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壓汞儀測試原理及其應用

更新時間:2022-9-13 15:20:17 瀏覽量:

Mercury intrusion porosimetry(MIP)即為壓汞法,又稱汞孔隙率法。該方法首先由里特(H.L.Ritter)和德列克(L.C.Drake)提出,它是基于汞對固體表面具有不可潤濕性,欲使汞進入孔需施加外壓,外壓越大,汞能進入的孔半徑越小。汞填充的順序是先外部,后內部;先大孔,后中孔,再小孔。那么測量不同外壓下進入孔中汞的量即可知相應孔大小的孔體積。
壓汞儀常在材料科學與工程中使用,用來檢測混凝土、砂漿等的孔隙率,用以表征混凝土內部的氣孔等指標。在油藏的物理模擬試驗中,用來繪制毛細管壓力曲線,可以用來描述多項儲層的特征,特別是多孔介質的孔隙孔道大小分布。

壓汞儀原理
汞的性質:不易反應、流動性好、團結性好、潤濕差,是唯一在常溫下呈液體的金屬。常溫下汞不易被氧化,但易蒸發,汞蒸氣有毒。假設多孔材料是由大小不同的圓筒形毛管所組成,根據毛管內液體升降原理,水銀所受壓力P和毛管半徑r的關系是:
r——毛細管半徑,nm;σ——水銀的表面張力,25℃時為0.4842N/m,,50℃時為0.472N/m;θ——所測多孔材料與水銀的潤濕角(接觸角),變化為135°~ 142°;P——壓入水銀的壓力,N/m2。
根據施加壓力P,便可求出對應的孔徑尺寸r。由汞壓入量便可求出對應尺寸的孔體積。由此便可算出孔體積隨孔徑大小變化的曲線,從而得出多孔材料的孔徑分布。而壓汞儀由于連續操作得出一系列不同壓力下壓入多孔材料的水銀的體積,可求出其孔徑分布和總孔隙體積。

壓汞儀簡介

e測試的壓汞檢測采用AutoPore IV 9500 V1.09型壓汞儀,高性能全自動壓汞儀AutoPore IV 9500系列使用汞浸入法來測定總孔體積、孔徑分布、孔隙率、密度和傳輸性。內置強大的數據處理和報告程序,快速升壓、靈活、可控的真空系統,和高性能的低、高壓系統。
此壓汞儀采用封閉式汞系統,使得用汞量低,進汞或退汞體積精度優于0.1 uL。范圍為0.003到1000 μm大小的孔徑都可以測量,可選擇2個低壓站和1個高壓站或者4個低壓站和2個高壓站,以滿足多種樣品的檢測。同時可選擇壓力33,000psi(228MPa)或者壓力60.000psi型號。值得一提的是:其數據處理包大大增強,包括彎曲度、滲透性、壓縮系數、孔喉比、分數維數,mayer-stowe粒徑分布等。


壓汞儀的操作

第一步:樣品制備


去除樣品表面,敲為尺寸均勻的小塊,浸入無水乙醇中,在短時間內進行測試。

測試前將樣品在烘箱內烘4~5小時以上(烘干時間不固定,需不斷探索),如有真空加熱干燥箱則更佳。同一批實驗樣品應保持同一烘干時間。

第二步:低壓操作

<1>選擇膨脹計:預估的樣品孔體積不應超過90%或低于25%的毛細管體積。

<2>稱重樣品:最終測試完畢后,“毛細孔使用率”參數應在25%~90%,則測試結果較為可靠。
<3> 裝樣并密封膨脹計<4>安裝膨脹計
<5>低壓微機操作
給樣品取文件名,并選擇存在路徑→輸入樣品重量,并選擇膨脹節屬性→輸入膨脹節重量,并輸入汞密度→點擊OK,開始低壓測試→低壓完成(低壓完成后,取出膨脹節、去除有機套環,觀察膨脹節桿部是否充滿水銀→重新稱取重量(膨脹節+樣品+汞)。
第三步:高壓操作

安裝膨脹計→高壓微機操作→選高壓頭內樣品文件→輸入“膨脹節+樣品+汞”重量→旋緊高壓頭有機玻璃腔→點擊OK,開始高壓測試。


產品應用

壓汞儀用來分析粉末和塊狀固體的重要物理特性,如孔徑分布、孔體積、孔面積、中值孔徑、樣品的密度(真密度和堆密度)、孔結構,及測定粉末樣品的粒度分布。

在壓制和燒結過程的研究中壓汞法是極其有用的分析工具。

在一次測量中,能分析光纖、含纖維材料、織物及過濾介質的孔直徑、滲透性和孔曲率。
與汞能形成汞齊的材料不能用壓汞法分析。

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