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BET(氮吸附)比表面積測試儀的原理及應用

更新時間:2022-8-30 10:46:51 瀏覽量:

比表面積是指單位材料所具有的總面積包括內表面和外表面,對于固體物質來說比表面積通常指內表面積。比表面積是衡量物質特性的重要參量,其分析測試方法很多,而氣體吸附法是一種測量比表面積的經典方法,可測比表面積的范圍為0.001~1000m2/g。當測量小比表面積時,應盡可能選擇用低飽和蒸汽壓的吸附質,如氬氣、氪氣等。現在最具有代表性的且最常用的是國標GB/T19587-2004-氣體吸附BET法測定固體物質比表面積。本法測試的比表面積為總表面積,包括氣體分子可以進入的所有開孔表面積。

BET測試理論是根據Brunauer、Emmett和Teller三人提出的多分子層吸附模型基礎上,并推導出單層吸附量Vm與多層吸附量V之間的關系方程,即著名的BET方程:

BET方程成為了顆粒表面吸附科學的理論基礎,并被廣泛應用于顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數據處理中。其中BET氮吸附法一般耗時比較長,建議使用全自動比表面測試儀器,減少試驗強度,同時精確性也有保障。目前國外同類儀器都是全自動的。

BET法的原理是物質表面(顆粒外部和內部通孔的表面)在低溫下發生物理吸附,目前是被公認測量固體比表面積的標準方法。BET法是在朗格謬爾(Langmuir)單分子層吸附理論的基礎上,推廣總結得到的。
用θ表示覆蓋度,即吸附劑表面被氣體分子覆蓋的分數,未被覆蓋分數應為(1-θ),則吸附速率=kap(1-θ)脫附速率=kdθ當達到動態平衡時,kap(1-θ)=kdθθ= kap/(kd+kap)=Kp/(1+Kp)K=ka/kd=Koexp(Q/RT)式中,p為吸附質蒸汽吸附平衡時的壓力;ka,kd分別為吸附和脫附速率常數;K為該吸附過程的吸附系數;Ko為指數表達式的指前因子,近似認為與溫度無關;Q為吸附熱。

如果用V(STP,mL/g)表示吸附量,Vm(STP,mL/g)表示單分子層飽和吸附量,則上式化簡為:

單分子層吸附等溫方程無法描述很多單層吸附以外的吸附等溫線,因此朗格謬爾吸附被擴展到了多層吸附,即BET吸附:假設吸附表面在能量上是均勻的,即各吸附位具有相同的能量;被吸附分子間的作用力可忽略不計;物理吸附石按多層方式進行,在第一層未吸附滿就可進行第二層吸附,第二層上也可以產生第三層吸附,當吸附達到平衡時,每層都達到各層的吸附平衡,測量平衡吸附壓力和吸附氣體量;自第二層開始至第n層(n→∞),各層的吸附熱都等于吸附質的液化熱。所以吸附法測得的表面積實質上是吸附質分子所能達到的材料的外表面和內部通孔總表面積之和。BET吸附等溫方程:

式中,Po為吸附溫度下吸附質的飽和蒸汽壓;Vm為單分子層飽和吸附量;C為BET方程常數,其值為exp((E1-E2)/RT);E1與E2分別為第一吸附層與第二吸附層的吸附熱。求出單分子層吸附量,從而計算出試樣的比表面積。令

將Y對X作圖為一直線,且1/(截距+斜率)=Vm,只要得到單分子層飽和吸附量Vm即可得到比表面積S(m2)。
S=AmNA(Vm/22414)*10-18式中,Am為單個吸附質分子在表面上占據的面積,單位為nm2,用氮氣作吸附質時,它的為0.162nm2。
Sg由下式求得Sg=4.36Vm/ω式中,Vm用mL表示;ω用g表示;得到Sg為mL/g。

用BET法測定比表面,氮氣為吸附質,吸附溫度在其液化點(77K)附近。低溫可以避免化學吸附。相對壓力控制在0.05~0.35之間,低于0.05時,多層吸附不完全,不易建立吸附平衡;高于0.35時,容易發生毛細凝聚現象,使內表面消失,不利于多層物理吸附層數的增加。下圖為典型的介孔二氧化硅MCM-41材料的吸附曲線,當相對壓力超過0.35時,出現毛細凝聚,吸附量陡然上升。對于介孔材料BET比表面積通常取相對壓力在0.05~0.35之間經銷計算,而微孔材料的比表面積通常取相對壓力在0.01以下的吸附數據進行計算。

BET實驗操作程序與直接對比法相近似,不同的是BET法需標定樣品實際吸附氮氣量的體積大小,理論計算方法也不同。BET法測定比表面積適用范圍廣,目前國際上普遍采用,測試結果準確性和可信度高,特別適合科研及生產單位使用。

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